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一种制备3-氨甲基-3-甲基氧杂环丁烷的方法

[ 发布日期:2018-08-10 14:33:18 点击:182 来源:黎明化工研究设计院营销中心 【打印此文】 【关闭窗口】]
  本发明公开了一种制备3-氨甲基-3-甲基氧杂环丁烷的方法,以3-氯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(CMMO)和液氨为原料,包括氨化反应和后处理过程。将CMMO加入高压反应釜中,以高纯N2置换体系空气,使用高纯氮将液氨压入反应釜中,搅拌下于75℃~90℃,压力3.2~4.0MPa下反应8~12h;氨化反应结束后,将物料冷却,导出过量液氨,向反应釜中加入有机溶剂搅拌,将物料降温至0~5℃,将出现的晶体过滤除去,收集滤液,常压下蒸发脱除大部分溶剂,再次将物料降温至0~5℃,过滤除去其中的结晶物,将滤液进行减压蒸馏,收集42~46℃下的馏分。该方法得到的产品是合成医药、农药的有机中间体。

  专利类型:发明专利

  申请号:CN200910173017.6

  申请日期:2009-08-27

  公开/公告号:CN101638399

  公开/公告日:2010-02-03

  主分类号:C07D305/06(2006.01)I  C  C07  C07D  C07D305

  分类号:C07D305/06

  申请/专利权人:黎明化工研究院

  发明/设计人:张明权 刘红雨 高宝柱 赵 征 康 玲

  主申请人地址:471000河南省洛阳市王城大道69号

  国别省市代码:河南;41

  主权项:1.一种制备3-氨甲基-3-甲基氧杂环丁烷的方法,以3-氯甲基-3-甲基氧杂环丁烷(CMMO)和液氨为原料,包括氨化反应和后处理过程,含有以下操作步骤:氨化反应:将3-氯甲基-3-甲基氧杂环丁烷加入高压反应釜中,以高纯N2置换体系空气,将液氨压入反应釜中,搅拌下于75℃~90℃,压力3.2~4.0MPa下反应8~12h;后处理:氨化反应结束后,将物料冷却至室温,将未反应的过量液氨导出,然后,向反应釜中加入有机溶剂,搅拌,出料,将物料降温至0~5℃,将出现的晶体过滤除去,收集滤液,常压下蒸发脱除大部分溶剂,再次将物料降温至0~5℃,过滤除去其中的结晶物,将滤液进行减压蒸馏,收集42~46℃下的馏分。
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